微波消解-石墨爐原子吸收測動物內(nèi)臟中的鎘

1前言  

鎘會對呼吸道產(chǎn)生刺激，暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害明顯，還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定》，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

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2.2 試劑

硝酸（68%），過氧化氫（30%），鎘標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)  

3實驗方法

3.1 樣品制備

    將市場上買來的動物內(nèi)臟樣品，用粉碎機粉碎、混勻后備用

3.2微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質(zhì)量約為0.2g（至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min。預(yù)處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑試驗。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5升溫程序

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4 結(jié)果與討論

4.1 國標(biāo)中規(guī)定了動物內(nèi)臟中鎘的*

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4.2 實驗選用的五類樣品均可以消解，鎘的檢測結(jié)果均低于國標(biāo)中的*值

4.3 回收率試驗

稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組，每組質(zhì)量約為0.5 g（至0.1mg），分別加入0.1μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL，按上述微波消解法進行實驗，測定其中的鎘含量，結(jié)果如下：    

加標(biāo)回收實驗，鎘的回收率為96.27%，表明待測元素損失較少；測量結(jié)果的RSD=2.61%，表明重復(fù)性較好。